HPLC鑒定卡松防腐劑的方法
2015-11-27 13:28:14
卡松CG是一種高效、低毒、低水溶性防腐劑，使用HPLC鑒定卡松防腐劑pH范圍廣，在化妝品中用量少.與基質相容性好，不會改變化妝品的氣味和顏色。商品多為2一甲基-4一異嚷畔琳-3-酮和2一甲基-5一氯-4一異唆哇琳-3-酮混合物的水溶液。HPLC鑒定卡松防腐劑的方法如下：
1.儀器
高效液相色譜儀;二極管矩陣檢測器(PDA) o
2.色譜條件
色譜柱:C16 (4.6 x 250mm);
流動相:甲醇:水=5:6(V/V);C
流速:1. 1mL"mi:一’;
檢測波長:280nm;
進樣量:105L;
數據收集時間:10min,
3.步驟
將標樣和未知樣品分別準確吸收10mL，置于200mL容量瓶 484中，用流動相稀釋至刻度，進樣量為lOpL，得到全波長三維圖，選擇吸收最強波長進行數據處理，其HPLC分離譜圖如圖5一26所示。為了確認未知樣品為卡松防腐劑及其純度，本實驗采用Mi1-Iennium2010軟件中矢量計算法來比較卡松防腐劑中2一甲基一4一異唾哇琳-3-酬和2一甲基-5-氯-4一異唾哇琳-3-酮兩個組分的光譜差異，即用全波長對色譜峰進行掃描，也就是對色譜圖每一點(或者說任意時刻)進行掃描時，其紫外光譜都可得到1個矢量方向的角度，從而得到I個多維空間角度，稱為純度角。純度角反映色譜峰的單一性(即色譜峰的純度)，純度角的范圍由0'至90'，數值越低表明色譜峰純度越高，反之則表明該峰純度越低，在純度匹配圖中,純度曲線與色譜峰相交處表示該保留時間前后的光譜圖與色譜峰峰尖處光譜有較大差異，純度角較大，可能有不純物存在。純度角通過對色譜峰每個點的每個波長進行計算，可以定量地得到光譜差異結果。
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